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少溶剂微波蒸馏同时萃取神农香菊叶精油

张博雅 徐明 周婧丹 赵茹 谷会岩 杨磊 莫开林

张博雅, 徐明, 周婧丹, 等. 少溶剂微波蒸馏同时萃取神农香菊叶精油[J]. 四川林业科技, 2021, 42(5): 77−81 doi: 10.12172/202103050004
引用本文: 张博雅, 徐明, 周婧丹, 等. 少溶剂微波蒸馏同时萃取神农香菊叶精油[J]. 四川林业科技, 2021, 42(5): 77−81 doi: 10.12172/202103050004
Zhang B Y, Xu M, Zhou J D, et al. Solvent-less microwave distillation and simultaneous extraction of essential oil from Dendranthenma indicum var. aromaticum[J]. Journal of Sichuan Forestry Science and Technology, 2021, 42(5): 77−81 doi: 10.12172/202103050004
Citation: Zhang B Y, Xu M, Zhou J D, et al. Solvent-less microwave distillation and simultaneous extraction of essential oil from Dendranthenma indicum var. aromaticum[J]. Journal of Sichuan Forestry Science and Technology, 2021, 42(5): 77−81 doi: 10.12172/202103050004

少溶剂微波蒸馏同时萃取神农香菊叶精油


doi: 10.12172/202103050004
详细信息
    作者简介:

    张博雅(1995—),女,硕士研究生,1746394691@qq.com

    通讯作者: hygnefu@126.com(谷会岩); mokailin@126.com(莫开林)
  • 基金项目:  国家科技基础性工作专项项目(2015FY210200);国家重点研发计划项目(2018YFC0507003-01);中央高校基本科研业务费专项资金资助项目(2572020DR02)

Solvent-less Microwave Distillation and Simultaneous Extraction of Essential Oil from Dendranthenma indicum var. aromaticum

More Information
    Corresponding author: hygnefu@126.com(GU Huiyan); mokailin@126.com(MO Kailin)
  • 图(4) / 表(1)
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    出版历程
    • 收稿日期:  2021-03-05
    • 网络出版日期:  2021-07-19
    • 刊出日期:  2021-09-30

    少溶剂微波蒸馏同时萃取神农香菊叶精油

    doi: 10.12172/202103050004
      作者简介:

      张博雅(1995—),女,硕士研究生,1746394691@qq.com

      通讯作者: hygnefu@126.com(谷会岩); mokailin@126.com(莫开林)
    基金项目:  国家科技基础性工作专项项目(2015FY210200);国家重点研发计划项目(2018YFC0507003-01);中央高校基本科研业务费专项资金资助项目(2572020DR02)

    摘要: 采用少溶剂微波蒸馏同时萃取法从神农香菊鲜叶获得精油,实验考察了萃取剂种类和用量、微波辐照时间以及微波辐照功率对精油得率的影响,得到的最佳操作条件为液料比2∶1 mL·g–1,微波辐照时间40 min,微波辐照功率540 W。气质联用法分析了精油的化学成分,主要成分依次为乙酸桃金娘烯酯(21.72%)和顺式香桧醇(19.23%)。

    English Abstract

    • 神农香菊(Dendranthenma indicum var. aromaticum)系菊科菊属多年生草本植物,分布于湖北省神农架地区海拔2 000 m以上向阳的开阔空旷地上,全株具有独特的浓郁香气,为神农架地区特有植物[1]。与原变种相比,神农香菊的特点在于花、叶均具有显著地香气,其浓郁的香味是衡量其市场价格的重要指标之一[2],神农香菊花被用来提取精油或浸膏,已经广泛应用于饮料、中药、化妆品及香烟中[1]。神农香菊是我国特有植物,目前的研究多集中于神农香菊花的部位,而茎和叶则丢弃,造成了资源浪费[3]。为了更好地开发和综合利用神农香菊资源,本文采用少溶剂微波蒸馏同时萃取法对神农香菊叶的精油提取和分析。

      当前,植物精油获得的主要方法是水蒸气蒸馏法、溶剂提取法、超声波辅助提取法和超临界CO2流体萃取法等[4]。溶剂提取法、超声波辅助提取法和超临界CO2流体萃取法是基于溶剂的提取方法,获得的产物黏稠,往往含有长链烷烃等非挥发性化合物,限制了产品的应用。水蒸气蒸馏作为一种有效的方法,可以从天然植物或复杂的混合物中分离出挥发性的物质,是提取植物精油十分重要的手段之一。但是常规的水汽蒸馏装置存在着很多不足之处,最主要的问题就是蒸馏耗时较长,部分挥发性物质与水形成水溶胶(纯露)使精油得率降低[5]。微波蒸馏法提取植物精油源于上世纪80年代,它具有所需溶剂量少、溶解时间短等特点,这项技术被广泛应用在食品和农林业等领域。微波提取精油技术有多种形式,从最初的微波辅助水蒸气蒸馏技术发展到无(少)溶剂微波蒸馏等技术。无(少)溶剂微波蒸馏是无污染、高收率的提取植物精油的一种有效方法[6]。无(少)溶剂微波蒸馏法是利用微波直接对植物加热的特性,利用原料自身含有的水分汽化,挥发性成分随水蒸气蒸馏。在此过程中,将少量有机溶剂加入精油提取器的冷凝液接收管中,实现原位液液萃取,避免了水溶胶的形成,提高精油得率。

      • 神农香菊新鲜叶片2019年10月采自东北林业大学花卉圃,经东北林业大学何淼教授鉴定。叶片在−20±3 ℃塑料袋密闭避光冷冻储存。实验所用的样品均为同一批次。格兰仕微波炉,型号为P70D20N1P-G5,辐照频率2.45 GHz,连续可调功率最大输出功率为700 W,顶端钻孔,安装精油提取器,微波炉改造由东北林业大学工科教学实习中心完成。正己烷、沸程30~60 ℃石油醚和沸程60~90 ℃石油醚为国产分析纯。

      • 每次取50 g(折干重)原料,加入1 000 mL的圆底烧瓶中,补加去离子水后,于微波炉中接好精油提取管(管内预先精确装入定量萃取剂)和冷凝管接通冷却水后,开启微波炉以一定的微波辐照功率和时间,停止微波加热,精油测定管温度冷却至室温后,小心放出上层含有精油的萃取剂(主要尽可能与水分离),挥去萃取剂,计量精油重量和得率。

      • 取上述相同质量的物料,置圆底烧瓶中,加入5倍质量的去离子水,在相同加热功率下用加热套加热提取精油,提取时间3 h。

      • 神农香菊叶精油的化学成分通过安捷伦气相色谱仪Agilent 6890-5973进行检测分析。进样量1 μL。气相检测条件如下:升温程序:柱温60 ℃,保持5 min,以10 ℃·min–1的升温速度升温至200 ℃并保持5 min,再以10 ℃·min–1升至280 ℃保持15 min。质谱条件:载气(He)流速1 mL·min–1;电离方式EI;电子能量70 eV;离子源温度230 ℃;接口温度280 ℃;扫描质量范围15~500 u。得到的数据与NIST05质谱库进行对比,分析精油组成。

      • 图1所示,随着正己烷和石油醚(沸程30~60 ℃和60~90 ℃的)的用量的增加,精油得率迅速增加,当萃取剂用量为1 mL时,精油得率接近最大,但当进一步增加萃取剂的用量时,精油得率增加趋势变缓,甚至基本维持不变。因此萃取剂用量1 mL即可满足要求。对比3种萃取剂正己烷、石油醚(沸程30~60 ℃和60~90 ℃的)的精油得率,石油醚(沸程30~60 ℃)的精油得率最大,推测造成上述结果的原因在于含有精油的萃取剂挥去萃取剂时,高沸点的萃取剂挥发难度大,挥发过程中造成精油成分的损失而时得率降低。沸程30~60 ℃石油醚属低沸点萃取剂,精油成分损失很少,因此沸程30~60 ℃石油醚更适合做微波蒸馏同时萃取的萃取剂。

        图  1  萃取剂对精油得率的影响

        Figure 1.  Effects of extraction solvent on essential oil yield

      • 选择石油醚(沸程30~60 ℃)作为萃取剂,用量1 mL,在微波辐照功率为540 W条件下蒸馏40 min,通过改变料液比,研究料液比对黄酮得率的影响。由图2可以看出,料液比2∶1为最优条件。

        图  2  液料比对精油得率的影响

        Figure 2.  Effects of liquid-solid ratio on essential oil yield

      • 选择石油醚(沸程30~60 ℃)作为萃取剂,用量1 mL,液料比2∶1 mL·g−1,不同微波辐照功率下蒸馏40 min,结果如图3所示。可以看出,随着微波辐照功率的增大,精油得率增加,微波辐照功率540 W和700 W精油得率无显著差异,本着节约能源降低成本的原则,选择微波辐照功率540 W作为最佳操作条件。

        图  3  微波辐照功率对精油得率的影响

        Figure 3.  Effects of microwave irradiation power on essential oil yield

      • 选择石油醚(沸程30~60 ℃)作为萃取剂,用量1 mL,液料比2∶1 mL·g−1,在微波辐照功率540 W下蒸馏,精油得率结果如图4所示。可以看出,随着微波辐照时间的增加,精油得率增大,当微波辐照功率超过40 min后,精油得率增加趋势变缓,因此选择微波辐照时间40 min即可达到满意。

        图  4  微波辐照时间对精油得率的影响

        Figure 4.  Effects of microwave irradiation time on essential oil yield

      • 按照2.4所述对神农香菊叶油进行分析,通过鉴定得到的成分见表1。如表1所见,神农香菊叶精油主要含有乙酸桃金娘烯酯(Myrtenyl acetate) (21.72%)和顺式香桧醇(cis-Sabinol)(19.23%)。根据表1所列结果表明,少溶剂微波蒸馏同时萃取法得到的精油所含化合物共检测到47个,常规的微波水汽蒸馏法得到的精油所含化合物共检测到44个。2种工艺得到的精油所含化合物的种类相似,各成分含量相差也不大。主要成分乙酸桃金娘烯酯(Myrtenyl acetate)(21.72%)和顺式香桧醇(cis-Sabinol)表明神农香菊精油成分比较特殊,具有很好的潜在利用价值。

        表 1  神农香菊叶精油组分分析

        Table 1.  Chemical composition analysis of essential oil from Dendranthenma indicum var. aromaticum leaves

        序号保留时间/min组分相对丰度/%
        少溶剂微波蒸馏同时萃取常规水蒸气蒸馏
        13.60Amyl vinyl carbinol0.390.28
        24.12cis-1-Methyl-4-(1-methylethyl)-2-cyclohexen-1-ol0.180.40
        34.18Eucalyptol0.360.41
        44.51cis-α-Terpineol0.260.00
        54.82trans-1-Methyl-4-(1-methylethyl)-2-cyclohexen-1-ol0.280.00
        65.00Thujone0.690.46
        75.24cis-Sabinol19.23 15.34
        85.61(-)-4-Terpineol1.721.34
        96.222-Methyl-3-phenyl-propanal0.390.40
        106.37trans-Verbenyl acetate0.690.35
        116.65Myrtenyl acetate21.72 22.33
        127.01(-)-Myrtenol0.200.00
        137.14Elema-1,3,7-triene0.620.67
        147.26Eugenol0.190.00
        157.51Benzyl-2-methylbutanoate1.701.42
        167.63Alloaromadendrene0.250.26
        177.94Caryophyllene5.655.39
        188.01α-Copaene0.840.75
        198.23Isocaryophillene0.740.73
        208.30Isoledene0.440.40
        218.36α-Curcumene1.531.47
        228.47α-Cubebene8.428.71
        238.58Longifolene1.762.10
        248.71ç-Muurolene1.451.83
        258.89α-Muurolene0.180.30
        268.98trans-Nerolidol0.450.53
        279.06Caryophyllene oxide0.570.58
        289.27β-Spathulenol2.321.98
        299.35Aromadendrene oxide0.730.74
        309.44Isoaromadendrene epoxide0.260.27
        319.53Globulol1.071.25
        329.68Cubenol0.760.91
        339.81Ledol2.773.40
        349.97β-Eudesmol9.0510.58
        3510.08 Humulane-1,6-dien-3-ol5.736.20
        3610.20 Patchouli alcohol0.210.21
        3710.27 trans-Longipinocarveol0.930.92
        3811.19 8-Cedren-13-ol0.870.88
        3912.26 trans-Geranylgeraniol0.200.00
        4013.15Hexadecanoic acid, methyl ester0.000.23
        4113.79 Hexadecanoic acid0.240.49
        4214.15 Labda-8(20),12,14-triene0.210.22
        4326.61 Octadecane0.310.41
        4432.59 Eicosane0.500.65
        4536.20 Docosane0.600.76
        4638.87 Tetracosane0.530.67
        4740.27 Pentacosane0.000.00
        4841.05 Hexacosane0.410.52
        4942.25 Heptacosane0.000.00
        5042.93 Octacosane0.260.35
        5144.81 Triacontane0.000.25
        合计鉴定组分98.86 98.34
        总萜烯类22.09 22.83
        含氧萜类71.25 69.08
        芳香族碳氢化合物0.000.00
        芳香族含氧化合物2.281.82
        脂肪族碳氢化合物2.603.61
        脂肪族含氧化合物0.631.00
      • 本文将少溶剂微波蒸馏同时萃取应用到神农香菊鲜叶精油的提取上,并根据神农香菊精油的得率对蒸馏过程进行了一个简单的优化,结果表示使用石油醚(非常30~60 ℃)作为萃取剂,用量1 mL,液料比2∶1 mL·g−1,微波辐照功率540 W蒸馏时间40 min为较优的操作条件。并与常规的水蒸气蒸馏法进行对比,根据神农香菊精油的得率得出,少溶剂微波蒸馏同时萃取在神农香菊叶精油上,能够在更短的时间内得到一个较高的得率。此外,通过GC-MS分析得出,神农香菊叶精油的主要成分是乙酸桃金娘烯酯(Myrtenyl acetate)(21.72%)和顺式香桧醇(cis-Sabinol)(19.23%),因此合理开发神农香菊精油对实现神农香菊的综合利用具有较大的推进作用,而少溶剂微波蒸馏同时萃取更是获得神农香菊叶油的一个较优的方法,具有良好的发展前景。

    参考文献 (6)

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